【地坪网资讯】曹微虹 ，李大纲 ，王玉梅 ，林东亮
(1．南京林业大学木材工业学院，江苏南京210037；
2．惠东美新塑木型材制品有限公司，广东惠州518102)

摘要：采用偶联剂对氢氧化铝(ATH)和氢氧化镁(MH)进行表面改性处理，并将其应用于木塑复合材料的环氧树脂基表面防火涂层中。通过显微镜、红外光谱和热失重分析等手段研究了表面处理前后的ATH和MH及其填充量和两者的不同配比对防火涂层的防火性能影响。结果表明：与未经表面改性处理的ATH和MH相比，其经表面改性处理后更有利于提高防火涂层的防火性能；当经钛酸酯偶联剂处理的ATH用量为120份时，表面涂层的防火性能最好；经硅烷偶联剂处理的MH的最佳用量为50份；当ATH／MH质量比为2：1时，防火涂层的防火性能最好，其耐燃时间达到了527 S。
关键词：氢氧化铝；氢氧化镁；防火涂层；表面改性；防火性能

木塑复合材料(WPC)作为一种新兴材料已被广泛使用，但其本身属于易燃材料，目前木塑复合材料的阻燃还没有得到足够的重视，不经阻燃处理可能存在一定的火灾隐患，因此赋予木塑复合材料良好的阻燃性能是其发展的需要 。氢氧化铝(ATH)和氢氧化镁(MH)具有热稳定性好、阻燃、无毒、不挥发、不产生腐蚀性气体、发烟量小、不产生二次污染等优点 J。但它们极性都很强，与聚合物的亲和力欠佳，与聚合物的界面易产生空隙，直接填充可能会影响木塑复合材料的物理力学性能。因此，本文采用表面涂层的方法对木塑复合材料进行阻燃，并采用偶联剂对ATH和MH进行表面处理，研究了ATH和MH单独使用时对防火涂层阻燃性能的影响，以及AATH和MH复配体系对防火涂层的影响。
l 实验部分 ．
1．1 原料
WPC：回收尿不湿边角料／木粉复合材料，南京赛旺科技有限公司；ATH、MH：分析纯，国药集团化学试剂有限公司；环氧树脂(EP)：E-44，蓝星新材料无锡树脂厂；乙醇：分析纯，南京化学试剂有限公司；环氧固化剂：T31，南京尔邦化工公司； 一氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)：南京道宁化工有限公司； 一甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH。
570)：深圳多彩化工；钛酸酯偶联剂：NDZ一201，深圳多彩化丁；邻苯二甲酸二丁酯(DBP)：国药集团化学试剂有限公司；其他助剂均为市售。
1．2 ATH 和MH的表面处理
将ATH和MH粉末放入磁力搅拌机中(搅拌机预热至100℃ 左有)，把适量的偶联剂(KH’550或KH一570或NDZ一201)平均分成3份，先将1份放到搅拌机中，低速开动搅拌机。此后每隔1 min加入1份，加完后再高速搅拌3 rain左右。
测试改性效果的方法是沉积法，即把一定量改性后的ATH和MH放入水中，表面改性较好的只产生极少量沉淀，大部分漂浮在水面，因为表面处理后的ATH和MH是亲油性的，所以根据沉积量的多少来判断偶联剂的改性效果 。
1．3 防火涂层的制备

1．4 防火涂层防火性能的测试与表征
1．4．1 防火涂层防火性能的评价方法
通过阅读大量的防火性能的实验室评价方法，结合GB／T 12441-2005《饰面型防火涂料》 中的大板燃烧法，并结合自身实验室的条件，建立与采用较为实用、有效、简便的本生灯灼烧法作为评价该防火涂层性能优劣的手段。
将涂层实干后的木塑板固定在已放置石棉圈的铁架台上，采用本生灯对木塑板进行灼烧，然后用红外测温仪测试木塑板的背面温度，红外测温仪连接电脑，应用专用的软件实时记录燃烧过程中木塑板背面的温度。当板的背面温度达到220 oC (参考木材)或炭化开裂时停止燃烧，取下木塑板，记录实验所用的时间，即耐燃时间(又称防火时间)。考虑到手工涂覆的误差，每种涂层试样测试3个，结果取平均值。
1．4．2 形态分析
采用数码相机拍照观察涂层燃烧后的形态，采用Olympus BX51显微镜观察阻燃剂在成膜物质中的微观分散状态及燃烧后残留物不同部分的微观形态。
1．4．3 红外(FT。IR)分析
采用Nicolet iS10傅立叶变换红外光谱仪，结合Smart iTR金刚石附件作有衰减全反射，得到涂层和燃烧后残留物的光谱。
1．4．4 热失重(TG)分析
采用TA TGA Q500热失重分析仪测定得到试样的热失重数据。每个试样重5～10 mg，于坩埚中加热，在氮气气氛保护下，以15~C／min的速率从100升温至800 。
2 结果与讨论
2．1 ATH和MH 的表面改性处理
表2 不同偶联剂与表面处理后ATH和MH沉积量的关系

为了证明采用偶联剂进行表面处理以后，ATH和MH表面性质确实发生了变化，利用IR光谱对表面改性前后的ATH和MH进行表征，结果如图l、图2所示。从图1可见，经表面处理后的ATH出现了一些有机官能团成分，例如，在2 923．56、2 853．44cm 附近出现了中等强度的吸收峰，这说明ATH表面含有一定量的亚甲基和甲基，应该是钛酸酯偶联剂中亚甲基和甲基的c—H对称伸缩振动吸收峰；同时I 454 cm 附近收缩振动峰也增强了，所对应的频率是mCH 的变形振动；另外1 731．76 cm 为C一0的伸缩振动，表明了酯结构的存在。表面处理后的ATH红外光谱的强度变弱了，这说明ATH表面活性减小了，疏水性增强了。图2为经KH-570硅烷偶联剂处理前后的MH的红外光谱图。与为经表面处理的MH相比，经表面处理之后的MH在波长为1 416．46cm 附近的收缩振动峰增强了，此外在1 100 cm附近收缩振动峰有所增强说明Si一0～Si结构的存在。